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(2)反应温度对海泡石脱镁率的影响
固定酸浓度(1 mol/L盐酸)、固液比(1 :20 (g/mL))和反应时间(2.5 h),考察反.应温度对海泡石脱镁率的影响,如图2-2所示。结果表明,随着温度的升高,海泡石的脱镁率明显增大。这可能是因为随着温度的升高,海泡石管,海泡石中的镁氧化物溶解加快,导致海泡石的脱镁率增大。依据FCC催化剂的制备条件,确定反应温度为80 °C。
水热处理后的超细海泡石酸活化速度明显加快,比表面积较大,采用气相沉积法或浸溃-还原法可得到高度分散的、具有良好催化活性和选择性的载体型金属催化剂。综观国内外大量文献可以看出,海泡石的改性方法主要包括酸改性、离子交换改性、有机配合物改性、矿物改性、水热处理法及焙烧处理法等,但均不够完善。酸改性虽能增加海泡石的热稳定性及比表面积,但海泡石的结构遭到破坏;尽管离子交换改性克服了酸改性对海泡石结构的破坏,但并不能用来改变海泡石的比表面积等。
酸改性海泡石结晶水的变化
海泡石结构中通常存在三种形式的水:羟基水,位于硅氧四面体带和阳离子八面体带之间:吸附水,赋存于结构空洞或通道内,无固定配位位置,与周围离子之间靠分子键结合;结构水,受Mg2*离子束缚较强的水分子,海泡石,位于结构空洞壁上,参加八面体配位。这三种形式的水对海泡石性质的影响有很大不同。当海泡石样品加热时,上述 三种水随着温度的升高逐渐脱除。图2-6中a、b和c依次为海泡石样品Sep-16和Sep-26的热重分析图,Sep-0 样品的失重变化可分为几个阶段: 50~110°C 失重约6%,吸附水脱出,此外这一-阶段失重还取决于相对湿度; 212~307 °C失重约1.1%,结晶水脱出,这是四个结晶水中两个连接较弱的水分子失去的缘故。此时,海泡石的结构开始塌陷,导致另外两个连接较强的结晶水被坍塌的通道包围,从而需要在更高的温度区间400-600°C (失重约2.8%)失去; 608- 710°C失重约5.2%; 809~ 903°C失重约1.2%,这是Mg- OH基之间发生脱水缩合反应,失去结构水。样品Sep-16和Sep-26的吸附水脱出阶段的失重行为与Sep-0相似,但结晶水和结构水脱出阶段明显不同,并且很难区分出失水区间,失水速度也相对变慢,海泡石粉,这说明酸处理增强了海泡石的热稳定性64。由此可见,酸改性海泡石不但对结晶水的含量,而且对结晶水与镁离子的键合力大小都有很大的影响。
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