1.粒度仪的品质指标有哪些?
评价一台粒度仪的品质好坏主要有三个衡量指标:
1) 检测能力(Capacity of detection),分灵敏度和分辨力两个概念。分辨力指在认定误差遵从正态分布条件下,在给定置信度(通常取99.7%,有时也取95%)下能检出被测物质的最小量值;灵敏度指被测物质的量或浓度改变一个单位时,分析信号值的变化大小。
2) 重复性(又称精度Precision),是指多次重复测量同一量值时各次测定值之间彼此相互一致的程度,统计上即是指n次测量中平均到每一次测量上的标准偏差:
3) 准确度(Accuracy),是指一定实验条件下测定的量值平均值与真值相符合的程度。这里的“真值”指有证标准物质(Certified reference material,CRM)证书上给出的标准值,实际上任何定值方法包括绝对法都有误差,这个标准值只是真值的较为可靠的近似值。
2.如何测量粒度仪的分辨力?
和一般分析仪器不同,粒度仪的检测能力这一项,灵敏度基本上不测,分辨力测量分二种情况,即分辨力高的和低的。如激光粒度仪分辨力低,国际上不测。我国目前采用的办法是把分辨力定义为二个粒度峰的双峰分布可以分辨开的粒度间隔。显然,不同粒度段,如此定义的分辨力会不一样。我们规定的粒度间隔为5μm到15μm,二个粒度峰应该分开,分辨力合格,否则不合格。又如光阻法液体颗粒计数器,它的分辨力高,分辨力通常定义为:
式中:
σ:本仪器测得的单峰分布的标准偏差
σP:提供的CRM的单峰分布的标准偏差。
3.影响重复性有哪些因素?
1) 仪器或方法的稳定性;
2) 取样方法是否具有代表性;
3)样品分散是否充分;
4)操作过程是否规范;
5)环境(包括电压、温度、电磁干扰等)因素。
4.如何保证粒度仪的重复性?
1) 仪器系统必须稳定可靠,包括信号传输系统、数据处理、抗干扰等;
2) 系统配备循环分散搅拌装置;
3) 仪器供应商应具备提供技术指导的能力;
4) 仪器具有标准化操作规程功能或操作者的操作规范化;
5) 重视仪器和操作之外的因素,包括样品因素和环境因素等。
5.影响粒度仪准确性有哪些因素?
1) 仪器的制造水平和精度,比如镜头精度和分辨力、探测器灵敏度等;
2) 数据处理精度,比如激光粒度反演算法的精度等;
3) 准确性标定方法,是否通过标准样品对仪器进行了全量程标定;
4) 循环分散系统性能是否可靠;
5) 系统的重复性是否符合要求。
6.激光粒度仪的计量指标
1) 测量重复性:对同一粒度标准物质的重量(体积)中位直径D50重复测量时,仪器测量值的相对标准偏差不大于3%。