扫描电镜在颗粒粉末材料中的应用案例

粉体是当今制备各领域材料和器件的原料，在锂离子电池、催化、电子元器件、医药等领域应用广泛。

粉体原料的组成和显微结构决定了材料的性能，粉体原料的粒度分布比、形状、孔隙率以及比表面等性质可以匹配材料独特的性质。

因此，对原料粉体进行显微结构的调控是获得优良性能材料的前提。使用扫描电子显微镜可以观察粉体的具体表面形貌，并对粒径进行精确分析，优化粉体的制备工艺。

在催化领域，构建金属有机骨架材料（MOFs）以大幅度提高表面催化性能已成为当今的研究热点之一。MOFs具有高金属负载、多孔结构和催化位点的独特优势，作为团簇催化剂拥有巨大潜力^[1]。使用国仪量子钨灯丝扫描电镜可以观察到MOFs材料呈现规则的立方形，并且表面存在细小的颗粒吸附（图1）。该电镜拥有高达3 nm的分辨率和出色的成像质量，在不同的视野范围内可得到均匀的高亮度SEM图，可以清晰地观察到MOFs材料表面的褶皱、孔洞以及颗粒负载。

图1 MOFs材料/15 kV/ETD

在电子元器件制造中，电子浆料作为制造电子元件的基础材料，具有一定流变性和触变性，是一种集材料、化工、电子技术为一体的基础功能材料，而银粉的制备是制造银导电浆料的关键^[2]。采用国仪量子自主研发的SEM5000场发射扫描电镜，依靠高压隧道技术，大幅度减少了空间电荷效应，可观察到不规则的银粉相互团聚（图2）。并且SEM5000分辨率高，即使在十万倍的放大倍数下仍能看到细节。

图2 银粉/5 kV/Inlens

锂离子电池因其具有比能量高、循环寿命长、无记忆效应、安全性高等优势而迅速占据主流市场。采用电子显微镜观察锂离子电池的正负极形貌，对于提高锂离子电池的比容量具有重要意义。其中，磷酸铁锂电池由于循环性能优异、价格相对低廉、安全性能有保障等诸多优势而备受青睐^[3]。国仪量子场发射扫描电镜SEM5000观察的由一次颗粒团聚组成的球状磷酸铁锂颗粒（图3），表面颗粒清晰，成像具有三维立体感。

图3 磷酸铁锂/15 kV/ETD

负极材料也是锂离子电池的核心部件之一，其结构和性质对电池的性能起着关键作用。在众多碳基负极材料中，石墨类材料是目前商业化应用最广的负极材料^[4]。使用国仪量子的SEM3200钨灯丝扫描电镜，在低电压下仍有出色的成像质量，可以清晰表征石墨负极的片层结构和粒径分布（图4）。

图4 石墨负极/5 kV/ETD

使用扫描电子显微镜观察医药的粉粒同样不可或缺。其中蒙脱石散对消化道内的病毒、病菌及其产生的毒素和气体等有极强的固定、抑制作用，能够使其失去致病作用^[5]。采用国仪量子场发射扫描电镜SEM5000观察到蒙脱石表面具有层纹状结构，表层附着细小层片状的结晶块体（图5）。

图5 蒙脱石散粉/3 kV/ETD

药用硬脂酸镁是一种有机化合物，为白色无砂性的细粉，与皮肤接触有滑腻感，主要用作药片的润滑剂，其优点是润滑作用强，质轻，附着性好。采用国仪量子场发射扫描电镜SEM5000观察到硬脂酸镁粉体主要是以片状为主（图6），且片状之间相互关联。虽然硬脂酸镁属于不导电的有机物，但在使用SEM5000时仍能在低电压模式下具有高分辨的成像。由表面形貌可知，硬脂酸镁的润滑质感也可能与片状的结构有关。

图6 硬脂酸镁/1 kV/ETD